SN∕T 0192-2017 出口水果中溴螨酯残留量的检测方法(出入境检验检疫)
|
ID： |
C5C57BC6A4A64A1CA2F4E44DA166C364 |
|
文件大小(MB)： |
0.66 |
|
页数： |
19 |
|
文件格式： |
|
|
日期： |
2021-12-23 |
|
购买： |
文本摘录（文本识别可能有误，但文件阅览显示及打印正常，pdf文件可进行文字搜索定位）：
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准,犛犖／犜０１９２—２０１７,代替ＳＮ０１９２—１９９３,出口水果中溴螨酯残留量的检测方法,犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犫狉狅犿狅狆狉狅狆狔犾犪狋犲狉犲狊犻犱狌犲犻狀犳狉狌犻狋狊犳狅狉犲狓狆狅狉狋,２０１７０５１２发布２０１７１２０１实施,中华人民共和国,国家质量监督检验检疫总局发布,前 言,本标准按照ＧＢ／Ｔ１．１—２００９给出的规则起草,本标准代替ＳＮ０１９２—１９９３《出口水果中溴螨酯残留量检验方法》,与ＳＮ０１９２—１９９３相比，除编辑性修改外，主要技术修改如下：,———增加了样品基质；,———修改了样品提取步骤；,———修改了样品净化步骤；,———将样品测定填充色谱柱改成毛细管色谱柱；,———增加了气相色谱质谱确证法；,———略去了抽样步骤,请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任,本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口,本标准起草单位：中华人民共和国上海出入境检验检疫局,本标准主要起草人：时逸吟、杨惠琴、程甲、樊彦莉、周瑶、伊雄海、邓晓军、朱坚,本标准所代替标准的历次版本发布情况为：,———ＳＮ０１９２—１９９３,Ⅰ,犛犖／犜０１９２—２０１７,出口水果中溴螨酯残留量的检测方法,１ 范围,本标准规定了水果中溴螨酯残留量的检测和确证方法,本标准适用于苹果、樱桃、柠檬、草莓、菠萝、葡萄、西瓜中溴螨酯残留量的检测和确证,２ 规范性引用文件,下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文,件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件,ＧＢ／Ｔ６６８２ 分析实验室用水规格和试验方法,３ 方法提要,试样中残留的溴螨酯用乙腈匀浆提取，盐析离心后，上清液经固相萃取柱净化，用带有电子捕获检,测器气相色谱测定，外标法定量，如有必要用气相色谱质谱联用仪进行确证,４ 试剂材料,除非另有说明，所用试剂均为分析纯,４．１ 乙腈：色谱纯,４．２ 甲苯：色谱纯,４．３ 正己烷：色谱纯,４．４ 氯化钠,４．５ 无水硫酸钠：用前在６５０ ℃灼烧４ｈ，冷却后贮于干燥器中,４．６ 乙腈甲苯溶液（３＋１，体积比）：取２００ｍＬ 甲苯，加入６００ｍＬ 乙腈，摇匀备用,４．７ 溴螨酯（ｂｒｏｍｏｐｒｏｐｙｌａｔｅ，Ｃ１７Ｈ１６Ｂｒ２Ｏ３，ＣＡＳ号８１８１８０１）标准品：纯度大于或等于９８％,４．８ 溴螨酯标准储备溶液：准确称取０．０１ｇ（精确至０．０００１ｇ）溴螨酯标准品于１０ ｍＬ 的容量瓶中，用,正己烷溶解配成浓度为１．０ｍｇ／ｍＬ 的标准储备溶液，于４ ℃保存，保存期限为３个月,４．９ 溴螨酯标准中间溶液：准确移取１ｍＬ 标准储备液至１０ ｍＬ 容量瓶中，用正己烷稀释至刻度配成,浓度为１００μｇ／ｍＬ 的标准溶液，现配现用,４．１０ 基质标准工作溶液：将一定体积的溴螨酯标准溶液分别加到适量样品空白基质提取液中，混匀,配成基质标准工作溶液。基质标准工作溶液应现用现配,４．１１ 石墨化炭氨基固相萃取柱：石墨化炭和氨丙基填料各０．５ｇ，６ｍＬ，或相当者,４．１２ 无水硫酸钠柱：７．５ｃｍ×１．５ｃｍ（ｉ．ｄ．）玻璃柱，内装５ｃｍ 高无水硫酸钠,４．１３ 有机相滤膜：０．４５μｍ,５ 仪器与设备,５．１ 气相色谱仪：配有电子捕获（ＥＣＤ）检测器,１,犛犖／犜０１９２—２０１７,５．２ 气相色谱质谱联用仪：配有电子轰击源（ＥＩ）,５．３ 天平：感量０．０００１ｇ、０．０１ｇ各一台,５．４ 食品粉碎机,５．５ 均质器,５．６ 离心机：最大转速为４０００ｒ／ｍｉｎ,５．７ 旋转蒸发仪,５．８ 固相萃取装置,５．９ 氮吹仪,５．１０ 涡旋混匀器,６ 试样的制备与保存,６．１ 试样制备,取有代表性样品约５００ｇ，将其可食部分切碎后，用组织捣碎机将样品加工成浆状，装入洁净容器作,为试样，密封并标明标记,６．２ 试样保存,试样于－１８ ℃ 状态下保存。在制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的,变化,７ 分析步骤,７．１ 提取,称取试样１０ｇ（精确至０．０１ｇ）于５０ｍＬ 塑料离心管中，加入１０ ｍＬ 乙腈，高速均质１ ｍｉｎ进行提,取，４０００ｒ／ｍｉｎ离心５ ｍｉｎ取上清液。残渣再加入１０ ｍＬ 乙腈重复提取一次。合并提取液，加入２ｇ,氯化钠，振摇１０ｍｉｎ，４０００ｒ／ｍｉｎ离心５ ｍｉｎ后，上清液过无水硫酸钠柱，后将提取液收集于圆底烧瓶,中，在４０ ℃以下旋转蒸发至近干。残留物中加入２ｍＬ 乙腈甲苯溶液溶解待净化,７．２ 净化,用１０ｍＬ 乙腈甲苯混合溶液活化石墨化炭氨基固相萃取柱，弃去淋洗液。将上述的待净化液,（７．１）转移至小柱中过柱，用６ｍＬ 乙腈甲苯溶液分三次洗涤样液瓶，并将洗涤液移入柱中，收集全部流,出液（在整个活化、上样和洗脱过程中应避免ＳＰＥ 柱干涸），过程中控制流速在１ｍＬ／ｍｉｎ。收集洗脱液,于１５ｍＬ 刻度试管中并于４０ ℃下氮吹浓缩至近干，准确加入１．０ｍＬ 正己烷溶液后供气相色谱或气相,色谱质谱仪测定,７．３ 测定,７．３．１ 气相色谱参考条件,色谱测定条件如下：,ａ） 色谱柱：ＤＢ５石英毛细管柱，长３０ｍ，内径０．３２ｍｍ，膜厚０．２５μｍ，或相当者；,ｂ） 进样口温度：２８０ ℃；,ｃ） 进样量：１．０μＬ；不分流进样，０．６ｍｉｎ开阀；,ｄ） 柱温：初始温度１００ ℃，保持１ｍｉｎ，以１０ ℃／ｍｉｎ升温至２３０ ℃，保持５ ｍｉｎ，再以３０ ℃／ｍｉｎ,２,犛犖／犜０１９２—２０１７,升温至２８……
……