SN∕T 0192-2017 出口水果中溴螨酯残留量的检测方法(出入境检验检疫)
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C5C57BC6A4A64A1CA2F4E44DA166C364 |
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日期: |
2021-12-23 |
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中华人民共和国出入境检验检疫行业标准,犛犖/犜0192—2017,代替SN0192—1993,出口水果中溴螨酯残留量的检测方法,犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犫狉狅犿狅狆狉狅狆狔犾犪狋犲狉犲狊犻犱狌犲犻狀犳狉狌犻狋狊犳狅狉犲狓狆狅狉狋,20170512发布20171201实施,中华人民共和国,国家质量监督检验检疫总局发布,前 言,本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草,本标准代替SN0192—1993《出口水果中溴螨酯残留量检验方法》,与SN0192—1993相比,除编辑性修改外,主要技术修改如下:,———增加了样品基质;,———修改了样品提取步骤;,———修改了样品净化步骤;,———将样品测定填充色谱柱改成毛细管色谱柱;,———增加了气相色谱质谱确证法;,———略去了抽样步骤,请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任,本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口,本标准起草单位:中华人民共和国上海出入境检验检疫局,本标准主要起草人:时逸吟、杨惠琴、程甲、樊彦莉、周瑶、伊雄海、邓晓军、朱坚,本标准所代替标准的历次版本发布情况为:,———SN0192—1993,Ⅰ,犛犖/犜0192—2017,出口水果中溴螨酯残留量的检测方法,1 范围,本标准规定了水果中溴螨酯残留量的检测和确证方法,本标准适用于苹果、樱桃、柠檬、草莓、菠萝、葡萄、西瓜中溴螨酯残留量的检测和确证,2 规范性引用文件,下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文,件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件,GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法,3 方法提要,试样中残留的溴螨酯用乙腈匀浆提取,盐析离心后,上清液经固相萃取柱净化,用带有电子捕获检,测器气相色谱测定,外标法定量,如有必要用气相色谱质谱联用仪进行确证,4 试剂材料,除非另有说明,所用试剂均为分析纯,4.1 乙腈:色谱纯,4.2 甲苯:色谱纯,4.3 正己烷:色谱纯,4.4 氯化钠,4.5 无水硫酸钠:用前在650 ℃灼烧4h,冷却后贮于干燥器中,4.6 乙腈甲苯溶液(3+1,体积比):取200mL 甲苯,加入600mL 乙腈,摇匀备用,4.7 溴螨酯(bromopropylate,C17H16Br2O3,CAS号8181801)标准品:纯度大于或等于98%,4.8 溴螨酯标准储备溶液:准确称取0.01g(精确至0.0001g)溴螨酯标准品于10 mL 的容量瓶中,用,正己烷溶解配成浓度为1.0mg/mL 的标准储备溶液,于4 ℃保存,保存期限为3个月,4.9 溴螨酯标准中间溶液:准确移取1mL 标准储备液至10 mL 容量瓶中,用正己烷稀释至刻度配成,浓度为100μg/mL 的标准溶液,现配现用,4.10 基质标准工作溶液:将一定体积的溴螨酯标准溶液分别加到适量样品空白基质提取液中,混匀,配成基质标准工作溶液。基质标准工作溶液应现用现配,4.11 石墨化炭氨基固相萃取柱:石墨化炭和氨丙基填料各0.5g,6mL,或相当者,4.12 无水硫酸钠柱:7.5cm×1.5cm(i.d.)玻璃柱,内装5cm 高无水硫酸钠,4.13 有机相滤膜:0.45μm,5 仪器与设备,5.1 气相色谱仪:配有电子捕获(ECD)检测器,1,犛犖/犜0192—2017,5.2 气相色谱质谱联用仪:配有电子轰击源(EI),5.3 天平:感量0.0001g、0.01g各一台,5.4 食品粉碎机,5.5 均质器,5.6 离心机:最大转速为4000r/min,5.7 旋转蒸发仪,5.8 固相萃取装置,5.9 氮吹仪,5.10 涡旋混匀器,6 试样的制备与保存,6.1 试样制备,取有代表性样品约500g,将其可食部分切碎后,用组织捣碎机将样品加工成浆状,装入洁净容器作,为试样,密封并标明标记,6.2 试样保存,试样于-18 ℃ 状态下保存。在制样的操作过程中,应防止样品受到污染或发生残留物含量的,变化,7 分析步骤,7.1 提取,称取试样10g(精确至0.01g)于50mL 塑料离心管中,加入10 mL 乙腈,高速均质1 min进行提,取,4000r/min离心5 min取上清液。残渣再加入10 mL 乙腈重复提取一次。合并提取液,加入2g,氯化钠,振摇10min,4000r/min离心5 min后,上清液过无水硫酸钠柱,后将提取液收集于圆底烧瓶,中,在40 ℃以下旋转蒸发至近干。残留物中加入2mL 乙腈甲苯溶液溶解待净化,7.2 净化,用10mL 乙腈甲苯混合溶液活化石墨化炭氨基固相萃取柱,弃去淋洗液。将上述的待净化液,(7.1)转移至小柱中过柱,用6mL 乙腈甲苯溶液分三次洗涤样液瓶,并将洗涤液移入柱中,收集全部流,出液(在整个活化、上样和洗脱过程中应避免SPE 柱干涸),过程中控制流速在1mL/min。收集洗脱液,于15mL 刻度试管中并于40 ℃下氮吹浓缩至近干,准确加入1.0mL 正己烷溶液后供气相色谱或气相,色谱质谱仪测定,7.3 测定,7.3.1 气相色谱参考条件,色谱测定条件如下:,a) 色谱柱:DB5石英毛细管柱,长30m,内径0.32mm,膜厚0.25μm,或相当者;,b) 进样口温度:280 ℃;,c) 进样量:1.0μL;不分流进样,0.6min开阀;,d) 柱温:初始温度100 ℃,保持1min,以10 ℃/min升温至230 ℃,保持5 min,再以30 ℃/min,2,犛犖/犜0192—2017,升温至28……
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